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解決方案

THE SOLUTION

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三元催化劑貴金屬含量快速測定


一、應用概述
  三元催化劑可以催化汽車尾氣中的一氧化碳、氮氫化合物和氮氧化合物的氧化還原反應,減少汽車尾氣的污染,是汽車工業必不可少的組成部分,其含有鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)等貴金屬,三元催化劑的回收以及辨別真假需要有效的分析檢測方法。

     傳統的X射線熒光光譜儀(XRF)無法檢測三元催化劑中較低含量(mg/kg)的貴金屬。北京安科慧生研發的單波長X射線熒光光譜儀(HS XRF)PHECDA系列(專利號:ZL 2015 1 0567341.1),與全息基本參數法(Holospec FP 2.0)聯用,可以進行三元催化劑中貴金屬的快速檢測,具有操作簡單、檢出限低、高精度、檢測速度快等優勢。



二、核心技術
(1)單波長聚焦激發技術

 
   提升元素檢測靈敏度2個數量級

●   HS XRF實現對痕量金屬元素分析能力
  (專利號:ZL 2015 1 0567341.1) 












(2全息基本參數法(Holospec FP 2.0)
 
參數法(FP: Fundamental Parameters method)是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年,頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0,將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規FP區別:
1) 全譜擬合:當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性:基本參數庫結合先進的數學模型(Advanced MM),從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速:CPU多核并行運算結合GPU單元,采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發:可視化圖形界面與開放的參數設置


Holospec FP功能與優勢:
1) 通過精確計算消除(或減少)XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性



三、性能數據
(1)元素分析范圍

表1 元素種類及測定范圍
元素 Pt Rh Pd CeO2 ZrO2
檢出限 1.5ppm 1.5ppm 2.5ppm 0.15% 0.01%
分析范圍 5ppm~99% 5ppm~99% 10ppm~99% 0.5%~50% 0.04%~99%
 

續表1 元素種類及測定范圍
元素 La2O3 Pr6O11 Y2O3 Hf2O BaO
檢出限 0.10% 0.10% 0.01% 12ppm 0.02%
分析范圍 0.4%~50% 0.4%~50% 0.05%~50% 50ppm~50% 0.09%~99%
注:以上各元素檢出限采用各元素含量均較低的催化劑樣品重復測定7次得到。
 

(2)準確性
2 標準樣品中貴金屬元素準確度測定
元素 鉑(Pt) 銠(Rh) 鈀(Pd)
樣品 FLX-132 FLX-133 FLX-132 FLX-133 FLX-132 FLX-133
標準值 0.177% 465 295 242 0.167% 1070
測試值 0.168% 440 298 251 0.116% 930
相對偏差 -5.33% -5.48% 0.91% 3.76% -30.71% -13.06%
注:除特殊標注外,單位均為mg/kg,FLX-132/133為三元催化劑標準樣品,來自德國FLUXANA®。


(3)元素譜圖

















 
      圖1. 5ppm痕量實際樣品Pt, Rh, Pt分析譜圖


(4)精密度
3 標準樣品中貴金屬元素重復性測定
           單位:ppm              
元素 鉑(Pt) 銠(Rh) 鈀(Pd)
標樣名稱 FLX-133 FLX-133 FLX-133
標準值 465 242.0 0.107%
測定次數-1 436.2 250.8 847.7
測定次數-2 445.6 252.1 870.2
測定次數-3 436.4 250.1 960.3
測定次數-4 443.3 250.3 1140.0
測定次數-5 440.7 252.8 1040.0
測定次數-6 439.2 250.7 879.6
測定次數-7 435.2 250.9 934.2
平均值 440 251.1 0.097%
RSD 0.89% 0.39% 19.4%

四、優勢特點
   檢測速度快
   同步分析貴金屬(金、銀、鉑、鈀、銠等貴金屬),5~10分鐘完成一個樣品分析;
 

    檢出限低
   單波長聚焦激發技術將貴金屬含量檢出限降低至ppm級別;


   樣品制備簡單
   可以檢測固體、粉末、液體等樣品,提供樣品制備設備與方法;


    現場檢測或實驗室檢測
   儀器便攜性強,可以在任何場所和環境完成現場物料貴金屬含量檢測;同時也可提供實驗室自動檢測儀器,
    可完成大量樣品的自動測試。


   檢測成本低 
   單個樣品分析成本10元以內;








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