一、概述
菱鎂礦是鎂的硅酸鹽礦物,是制造含鎂耐火材料的最主要的天然礦物原料。全世界菱鎂礦儲(chǔ)量約為120億噸,其中中國(guó)大約為50億噸,占比十分龐大。
菱鎂礦的化學(xué)成為為MgCO3,其它氧化物CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3等為雜質(zhì),當(dāng)菱鎂礦中雜值含量大時(shí),會(huì)嚴(yán)重降低其耐火性能,并且會(huì)給生產(chǎn)工藝造成困難,因此分析雜質(zhì)元素含量尤為重要。
安科慧生研制的單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀MERAK-SC與全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0),同步分析菱鎂礦各元素成分含量,對(duì)各個(gè)元素氧化物的分析精密度滿足《GB/T 34332-2017 菱鎂礦與白云石耐火制品化學(xué)分析方法》要求,同時(shí)具有樣品制備簡(jiǎn)單、分析速度快、分析成本低等優(yōu)勢(shì),也可延伸到鎂砂各個(gè)元素成分分析。
二、測(cè)試步驟
樣品采用壓片法處理,具體流程見(jiàn)下圖:
三、技術(shù)原理
(1)單波長(zhǎng)聚焦激發(fā)技術(shù)
單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀MERAK-SC將全聚焦型雙曲面彎晶單色化技術(shù)與二次靶完美結(jié)合,全聚焦型雙曲面彎晶將X射線光管出射譜中靶材特征射線單色化衍射并聚焦到樣品一點(diǎn),大幅降低X射線管出射譜中連續(xù)散射線背景對(duì)樣品元素譜的干擾,提升元素檢測(cè)信噪比,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)能量色散X射線熒光光譜儀對(duì)輕元素靈敏度不足,單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀實(shí)現(xiàn)對(duì)微量和痕量元素的檢測(cè)分析。
(發(fā)明專(zhuān)利:201510970857.0)
(2) 全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0)
參數(shù)法(FP: Fundamental Parameters method)是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點(diǎn)。安科慧生研發(fā)人員歷時(shí)十幾年,頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0,將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別:
1) 全譜擬合:當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性:基本參數(shù)庫(kù)結(jié)合先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型(Advanced MM),從而完成對(duì)XRF整個(gè)物理學(xué)過(guò)程的數(shù)字化描述
3) 快速:CPU多核并行運(yùn)算結(jié)合GPU單元,采集譜圖與海量運(yùn)算同步完成
4) 可視化與支持用戶開(kāi)發(fā):可視化圖形界面與開(kāi)放的參數(shù)設(shè)置
Holospec FP功能與優(yōu)勢(shì):
1) 通過(guò)精確計(jì)算消除(或減少)XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達(dá)到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴(kuò)展樣品適應(yīng)性
四、 性能數(shù)據(jù)
(1)線性
全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0)通過(guò)全譜擬合和理論計(jì)算得到各元素(或氧化物)含量值,通過(guò)對(duì)菱鎂礦標(biāo)準(zhǔn)樣品的Fast FP計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)含量值之間建立校正曲線。下述各目標(biāo)元素(或氧化物)線性相關(guān)性圖表,可見(jiàn)線性相關(guān)系數(shù)R²達(dá)到0.99~0.999之間,良好的線性關(guān)系是定量準(zhǔn)確性的保證。
(2)重復(fù)性
使用菱鎂礦28727-2014-magnesite3#號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)試7次,得到重復(fù)性結(jié)果如下表:
| 元素 |
SD(%) |
| MgO |
0.036 |
| CaO |
0.002 |
| Fe2O3 |
0.001 |
| SiO2 |
0.008 |
| Al2O3 |
0.002 |
五、 儀器特點(diǎn)
穩(wěn)定
開(kāi)機(jī)30分鐘,即可得到穩(wěn)定分析數(shù)據(jù),連續(xù)測(cè)試、日間測(cè)試、長(zhǎng)期測(cè)試均具有優(yōu)良的重復(fù)性;
精確
基于基本參數(shù)法的軟件譜圖分析計(jì)算,消除樣品基體差異、譜線干擾帶來(lái)的分析誤差,
僅需少數(shù)標(biāo)準(zhǔn)(定值)樣品,即可得到準(zhǔn)確定量結(jié)果;
低耗
無(wú)需消耗氣體、液氮制冷、真空等,長(zhǎng)期運(yùn)行低故障率;
快速
3分鐘即可完成單個(gè)樣品分析;
同步
同步分析菱鎂礦和鎂砂中Na-Zn十幾種元素及氧化物含量;
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