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痕量貴金屬含量快速檢測

一、應用概述
       貴金屬（金、銀、鉑、鈀、銠等）材料具有特殊使用價值，同時也具有保值和持續(xù)升值的投資價值，是資本追逐的對象。近些年，隨著貴金屬回收技術(shù)的成熟，在電鍍冶煉廢料、電子材料、廢催化劑等中發(fā)現(xiàn)并回收貴金屬成為投資成本低、回報率高的新興行業(yè)。但具有回收價值的痕量貴金屬檢測困難，尚欠缺快速檢測貴金屬元素含量的分析方法，存在樣品分析成本高，速度慢等問題，給“尋寶”者帶來一定困難。

       傳統(tǒng)的X射線熒光光譜儀（XRF）用于貴金屬含量分析，只能勝任高含量貴金屬的檢測，但具有回收價值的大多物料，貴金屬含量通常在1-100mg/kg，安科慧生發(fā)明專利（ZL 2015 1 0567341.1）的高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列，與全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）結(jié)合可以完成痕量貴金屬的快速檢測，具有檢出限低、分析速度快、樣品制備簡單、分析成本低等特點，是發(fā)現(xiàn)貴金屬的“一雙眼睛”。同時HS XRF具備微量元素分析能力，因此可以分析高純的貴金屬樣品，且高性能的全息基本參數(shù)法能夠勝任貴金屬鍍層厚度的分析。


二、核心技術(shù)

• 單波長聚焦激發(fā)技術(shù)

      -  提升元素檢測靈敏度2個數(shù)量級

    -  HS XRF實現(xiàn)對痕量金屬元素分析能力  
    











    • 全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）

       參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點。安科慧生研發(fā)人員歷時十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫結(jié)合先進的數(shù)學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發(fā)：可視化圖形界面與開放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性

 

三、性能數(shù)據(jù)
• 檢出限

                                                                                       

   表1  貴金屬檢出限匯總表                                                    單位：mg/kg  

貴金屬	金（Au）	銀（Ag）	鉑（Pt）	鈀（Pd）	銠（Rh）
檢出限	0.7	0.3	1.0	0.3	0.3
定量限	2.0	1.0	3.0	1.0	1.0

注：樣品檢測時間300秒
說明：貴金屬的檢出限受到樣品中其它元素含量的影響，此檢出限是在樣品中無強干擾元素情況下測得。

• 重復性

                                                                                     
    表2  貴金屬精密度匯總表                                                                      單位：mg/kg

貴金屬	鉑（Pt）	鈀（Pd）
測試1	4.98	1.85
測試2	5.14	1.75
測試3	5.52	1.61
測試4	6.11	1.57
測試5	4.88	1.65
測試6	5.39	1.96
測試7	6.48	1.75
標準值	5.70	1.67
平均值	5.50	1.73
RSD	11%	8%

說明： ① 測試樣品為鉑族元素地球化學成分分析標準物質(zhì)GBW07342

             ② 樣品測試時間為450秒
 

• 準確性

表3 貴金屬準確性匯總表

貴金屬元素	含量范圍（mg/kg）	相對偏差（RD）
金（Au）、鉑（Pt）	3~10	＜25%
	10~100	＜15%
	＞100	＜10%
銀（Ag）、鈀（Pd） 銠（Rh）	2~10	＜25%
	10~100	＜15%
	＞100	＜10%

說明：準確性受到樣品類型、制備方法、干擾元素含量等影響，采用標準物質(zhì)進行校正，準確性會進一步提升。

 

• 高純貴金屬分析

分別購買金標識為999.9金首飾、金薄片（金含量≥99.5%）和普通金片（金含量≥99%），測試其中雜質(zhì)元素及其含量，測試結(jié)果對比如下：
 

                                                                           表4 不同金含量樣品測試結(jié)果對比表                                                          單位：mg/kg

樣品名稱	Au	Cu	Zn	Ga	Pb	Mn	Ni	Cr	Fe	Ag	Cd
金首飾	99.96%	17.31	113.1	170.8	16.50	21.36	12.90	N.D	N.D.	27.29	115.3
金薄片	99.86%	39.66	457.5	83.92	N.D	5.25	N.D.	74.9	664.7	5.14	N.D
金片	99.58%	N.D	N.D	61.48	90.40	368.6	70.94	649.7	0.2743%	97.88	123.3

注：N.D表示未檢出。

 

• 貴金屬鍍層厚度分析

針對不同金屬基體鍍貴金屬，可準確測定貴金屬鍍層厚度，測定結(jié)果如下：

樣品1：在金屬銅基體上鍍金

鍍層貴金屬類型	實際厚度	測試厚度
金（Au）	0.53μm	0.53μm
金（Au）	2.10μm	2.07μm
金（Au）	4.83μm	4.72μm
金（Au）	9.64μm	9.43μm

 

復雜樣品2：在金屬鐵基體上鍍多層金屬從下往上依次鍍鎳銅鎳金銀金，測試結(jié)果如下：

鍍層金屬類型	實際厚度	測試厚度
金（Au）1	1.04μm	1.03μm
銀（Ag）	2.15μm	1.98μm
金（Au）2	1.02μm	1.13μm
鎳（Ni）1	1.96μm	2.19μm
銅（Cu）	1.83μm	2.12μm
鎳（Ni）2	0.95μm	1.23μm

 

 

 

 

 

譜圖示例（左下圖為樣品測試面放大圖）


四、應用特點
   檢測速度快
   同步分析貴金屬（金、銀、鉑、鈀、銠等），5~10分鐘完成一個樣品分析；


   檢出限低
   單波長聚焦激發(fā)技術(shù)將貴金屬含量檢出限降低至＜1mg/kg級別；


   樣品制備簡單
   可以檢測固體、粉末、液體、膏狀等樣品，提供樣品制備設(shè)備與方法；


   現(xiàn)場檢測
   儀器便攜性強，可以在大部分場所和環(huán)境完成現(xiàn)場物料貴金屬含量檢測；


   檢測成本低
   單個樣品分析成本10元以內(nèi)；








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