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中藥材重金屬快速定量

摘要
       本研究利用單波長激發-能量色散X射線熒光光譜(HS-XRF)結合全息基本參數法(Holospec FP 2.0)同步測定中草藥中的As、Pb和Cd有害元素含量。每個樣品測試需要10~30 min，成本為標準方法的1/10~1/5。結果表明，HS-XRF法可以測定中藥材樣品中As、Pb和Cd的濃度，其結果與ICP-MS法具有一致性，其中As、Pb和Cd的檢出限分別為0.049、0.147和0.079 mg/kg。HS-XRF法在保證測定的準確性和精度的前提下，效率更高、成本更低，是一種理想的中藥重金屬分析方法。

制樣流程：
壓片法制備中藥樣品，壓力為20MPa，保壓時間為60s，樣品直徑為30mm。

表1. 重金屬的檢測限(LOD)和定量限(LOQ)

元素類型	As(ppm)	Pb(ppm)	Cd(ppm)
LOD	0.049	0.147	0.079
LOQ	0.138	≤0.345	≤0.227

 

表2. HS-XRF法與ICP/MS法（mg/kg）的結果比較

元素	樣品	HS-XRF	CV (n = 7)	ICP-MS	相對偏差
As	A01575	0.058	53%	0.022	164%
	A01225	0.070	45%	0.020	250%
	A01905	0.114	39%	0.104	10%
	A01170	0.160	24%	0.159	1%
	A01417	0.165	25%	0.152	9%
	QC	0.264	12%	0.252	5%
	A01365	0.277	17%	0.295	−6%
	A01477	0.577	5%	0.596	−3%
Pb	A00413	0.124	49%	0.072	72%
	A01905	0.170	41%	0.124	37%
	A01225	0.165	31%	0.197	−16%
	A01170	0.251	27%	0.238	5%
	A01575	0.299	18%	0.376	−20%
	QC	0.504	13%	0.570	−12%
	A01365	1.030	7%	1.209	−15%
	A01913	1.320	5%	1.188	11%
Cd	A01170	0.061	53%	0.016	281%
	A01905	0.075	41%	0.029	159%
	A01365	0.100	26%	0.120	−17%
	A01225	0.252	12%	0.223	13%
	A01913	0.258	9%	0.286	−10%
	A00413	0.293	14%	0.259	13%
	QC	0.583	4%	0.67	−13%
	A01575	0.608	7%	0.661	−8%

 

注：相對偏差=（C_{HS XRF}-C_{ICP MS}）/C_{ICP MS}*100%

  

注：上圖為99種中藥材樣品，以含量高于檢出限的樣品作線性回歸。

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