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歡迎來到北京安科慧生科技有限公司
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解決方案

THE SOLUTION

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土壤全量元素含量分析



 一、公司介紹
        北京安科慧生科技有限公司是集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的高新技術(shù)企業(yè),公司聚集多名長期從事X射線熒光技術(shù)研發(fā)人員,將先進的設(shè)計理念與尖端X射線熒光技術(shù)相結(jié)合,研發(fā)X射線熒光領(lǐng)域先進技術(shù),擁有全聚焦型雙曲面彎晶(Johansson-Type DCC)、全息基本參數(shù)法(Holospec FP)等XRF領(lǐng)域尖端技術(shù),并成功研制國內(nèi)首臺單波長色散X射線熒光光譜儀(MWD XRF)和世界首臺單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀(HS XRF®)。

        單波長X射線熒光光譜儀大幅提升元素分析靈敏度,將XRF對元素分析范圍從常量延伸至微量和痕量檢測,滿足更寬領(lǐng)域?qū)υ胤治龅男枨螅a(chǎn)品應用于石油化工、環(huán)境保護、食品安全、礦產(chǎn)冶煉、建筑材料、鋰電池、科學研究等多個領(lǐng)域。

        基本參數(shù)法是X射線熒光光譜領(lǐng)域的前沿算法,全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0)結(jié)合先進的數(shù)學模型(Advanced MM)實現(xiàn)對X射線熒光整個物理過程的理論精確計算,消除X射線熒光的各類效應對定量的不確定性,同時具有快速、可視化、支持應用開發(fā)等特點,為各行業(yè)元素定量分析提供先進的算法支持系統(tǒng)。

        安科慧生獲得十幾項國家發(fā)明專利,參與十幾項行業(yè)和國家標準制訂工作,承擔國家自然科學基金委2021年重大儀器專項-“全元素高靈敏度X射線熒光光譜儀研制62127816”,單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀榮獲2022年度“朱良漪分析儀器創(chuàng)新成果獎”和“科學儀器行業(yè)優(yōu)秀新品獎”。

        安科慧生以堅持不懈的創(chuàng)新精神和領(lǐng)先的技術(shù)實力,做高品質(zhì)科學儀器,填補市場空白,提升客戶使用價值,為科技發(fā)展做出貢獻!




二、核心技術(shù)
• 硬件核心技術(shù):全聚焦型雙曲面彎晶Johansson-type DCC
    發(fā)明專利:ZL 2017 1 0285264.X

1) 單色化激發(fā)
X 射線管出射靶材特征射線經(jīng)雙曲面彎晶單色化照射樣品,消除X射線管韌致輻射所產(chǎn)生的散射線背景,同時光路符合偏振消光光路設(shè)計,進一步降低散射線背景;

2) 聚焦激發(fā)
增加有限的SDD窗口面積(通常~30mm²)接收樣品元素熒光射線強度,提升元素熒光信號水平;

特點優(yōu)勢:
1) 實現(xiàn)X射線光的點到點單色化聚焦衍射
2) 消除X射線管韌致輻射連續(xù)散射線背景干擾
3) 理想的X射線激發(fā)源
4) 實現(xiàn)儀器小型化設(shè)計

 

• 軟件核心技術(shù):全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0)

Holospec FP 2.0
XRF元素分析難點:
1) 基體效應
2) 元素間吸收-增強效應
3) 探測器的各種效應
4) 標準物質(zhì)的欠缺與苛刻要求


        基本參數(shù)法是XRF定量分析的一項前沿技術(shù),其通過對明確的X射線熒光物理學現(xiàn)象通過基本參數(shù)庫和建立理論數(shù)學模型,經(jīng)過大量計算直接得到樣品中元素的含量,解決XRF各類效應對元素定量的復雜性和不確定性,提升XRF元素定量精度和樣品適應性。


特點優(yōu)勢:
   完整性
   基本參數(shù)庫與先進數(shù)學模型相結(jié)合

   全譜擬合
   探測器采集的所有譜峰參與運算,主量元素與微量元素同步定量分析

   快速
   程序設(shè)計技巧與CPU多核并行運算,大幅提升計算速度

   無標定量
   實現(xiàn)XRF無標定量分析,借助少量標準物質(zhì),進一步提升定量精度

 

三、土壤全量元素含量分析
  土地資源是世間萬物立足世界的根基,譜育著萬物的生存生長,土壤是土地資源的重要組成,但土壤質(zhì)量隨著農(nóng)作物種植、氣候變化、工業(yè)發(fā)展、人類活動等持續(xù)發(fā)生著變化,及時掌握土壤質(zhì)量,關(guān)系著土地資源的合理利用,也關(guān)系農(nóng)業(yè)糧食生產(chǎn)的安全。

  土壤主要由無機元素組成,包括對農(nóng)作物生長的有益成分,如氮、磷、鉀等,也有通過植物體遷移到人體的有害重金屬,如鉛、砷、鎘等。而土壤無機元素含量的分析方法,均需要對樣品進行消解等繁瑣的前處理,分析周期長、消耗大、操作復雜,需要多種儀器分析方法。

  XRF做為元素分析方法之一,具有樣品處理簡單、快速、無損、元素范圍寬等特點,越來越受到無機元素分析者的重視。但由于輕元素激發(fā)效率低、熒光產(chǎn)額小等原因,XRF在分析輕元素(包括硅、磷、硫等)存在檢出限不足。再有,對于元素種類和含量變化大的土壤樣品,通常需要大量標準物質(zhì)建立分析方法,不同程度上限制了XRF應用范圍和準確度。

  針對傳統(tǒng)XRF這些弱點,單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀采用雙曲面彎晶單色化聚焦激發(fā)技術(shù),高選擇性衍射針對激發(fā)輕元素的能量射線,消除入射射線連續(xù)散射線背景,大幅提升元素信噪比。軟件方面,全息基本參數(shù)法精確計算元素間吸收-增強效應和基體效應等,采用少量標準物質(zhì)即可建立校正曲線,擴展了XRF對樣品的適應性和定量精確度。

  單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀與全息基本參數(shù)法為土壤全量元素分析提供一種快速、精確、方便的分析方法。


 
四、單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀(HS XRF)








五、性能數(shù)據(jù)
•  元素圖譜

圖:MERAK-SC土壤全量元素能量譜圖
 


•  元素分析性能
表:MERAK-SC對土壤全量元素性能統(tǒng)計數(shù)據(jù)
元素    
   性能
Na/Mg Al Si P S K/Ca Mn/Ti Fe
檢出限(%) 0.02 0.03 0.01 0.0005 0.0003 0.0005 0.0005 0.0005
含量范圍(%) 0.1-3.0 5.0-16 15-37 0.03-0.1 0.005-1.0 0.15-10 0.05-2.0 1.0-10
線性(R²) >0.990 >0.990 >0.995 >0.990 >0.995 >0.990 >0.990 >0.990
重復性(RSD%) <1.5 <0.2 <0.1 <3 <1 <1 <1 <0.2
正確度(相對誤差/偏差%) Na<12
Mg<10
<5 <5 <10 <10 <10 Mn<15
Ti<10
<10

說明:
a) 檢出限采用SiO2和CaO純試劑重復性限法測定;
b) 通過大量土壤標準物質(zhì)、行業(yè)質(zhì)控樣品以及與標準分析方法對比,統(tǒng)計含量范圍、重復性、正確度。
 
•  特點優(yōu)勢
   速度快
   從壓片到分析,小于5分鐘/樣品

   長期穩(wěn)定
   嚴格的流量、溫度、漂移等控制

   準確度高
   經(jīng)過嚴格驗證,無人為操作誤差


 
六、樣品處理
•  操作流程

•  土壤三普全量元素分析質(zhì)量保證   
1) 團體標準制訂
江蘇省環(huán)境科學學會協(xié)同中國科學院南京土壤研究所組織多家土壤元素分析實驗室,通過對大量土壤標準物質(zhì)以及標準分析方法對比,頒布此項標準。
 

2) 土壤三普分析方法驗證
農(nóng)業(yè)與農(nóng)村部耕地質(zhì)量監(jiān)測保護中心與土壤三普國控實驗室對本方法的驗證積極進行中。

 
3) 標準立項
本方法的國家和行業(yè)標準,已經(jīng)立項,標準制訂工作正在進行中。





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